HJ 806-2016 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法
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0.26 |
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9 |
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日期： |
2016-7-19 |
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HJ 806-2016,水质丙烯腈和丙烯醛的测定,吹扫捕集/气相色谱法,Water quality – Determination of acrylonitrile and acrolein – Purge and,trap / gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-06-24 发布2016-08-01 实施,中华人民共和国国家环境保护标准,环境保护部发布,i,目 次,前言..ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件1,3 方法原理..1,4 干扰和消除.1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.2,7 样品. 2,8 分析步骤..3,9 结果计算与表示4,10 精密度和准确度4,11 质量保证和质量控制.4,12 废物处理..5,附录A（资料性附录）辅助定性色谱参考条件. 6,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中丙烯腈和丙烯醛的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中丙烯腈和丙烯醛的吹扫捕集/气相色谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：上海市环境监测中心,本标准验证单位：浙江省环境监测中心、江苏省环境监测中心、镇江市环境监测中心站、,上海纺织节能环保中心、上海市嘉定区环境监测站、上海市青浦区环境监测站,本标准环境保护部2016 年6 月24 日批准,本标准自2016 年8 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质丙烯腈和丙烯醛的测定吹扫捕集/气相色谱法,1 适用范围,本标准规定了测定水中丙烯腈和丙烯醛的吹扫捕集/气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中丙烯腈和丙烯醛的测定,当取样体积为5 ml 时，丙烯腈和丙烯醛的检出限均为0.003 mg/L，测定下限均为0.012,mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部：样品采集、贮存与运输,3 方法原理,样品中的目标化合物经高纯氮气（或其他惰性气体）吹扫后吸附于捕集管中，迅速加热,捕集管并以高纯氮气（或其他惰性气体）反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量,4 干扰和消除,在优化后的色谱和吹扫条件下未见有明显的干扰物质，若对定性结果有疑问，可采用,GC/MS 或双柱定性。辅助定性的柱特征和色谱参考条件见附录A,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的蒸馏水,或去离子水,5.1 磷酸：ρ（H3PO4）=1.87 g/ml,5.2 磷酸溶液：1+9（V/V），用磷酸（5.1）配制,5.3 抗坏血酸,5.4 丙烯腈（CH2CHCN）：色谱纯,5.5 丙烯腈标准中间液：ρ（CH2CHCN）=12500 mg/L,于20℃室温下用丙烯腈（5.4）配制。移取适量实验用水于10 ml 容量瓶，置于天平上,称重；并小心滴入数滴丙烯腈（5.4）至增重约125 mg（精确至0.1 mg），再次称重；根据,两次称重质量之差确定丙烯腈的准确加入质量。用实验用水定容至标线，摇匀，计算丙烯腈,标准中间液的准确浓度（精确至10 mg/L）。转入带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中,混匀，临用现配。亦可购买市售有证标准物质,5.6 丙烯腈标准使用液：ρ（CH2CHCN）=125 mg/L,2,移取1.00 ml 丙烯腈标准中间液（5.5）于盛有适量实验用水的100 ml 容量瓶中，用实,验用水稀释定容至刻度，混匀，临用现配,5.7 丙烯醛（CH2CHCHO）：色谱纯,5.8 丙烯醛标准中间液：ρ（CH2CHCHO）=12500 mg/L,于20℃室温下用丙烯醛（5.7）配制。移取适量实验用水于10 ml 容量瓶，置于天平上,称重；并小心滴入数滴丙烯醛（5.7）至增重约125 mg（精确至0.1 mg），再次称重；根据,两次称重质量之差确定丙烯醛的准确加入质量。用实验用水定容至标线，摇匀，计算丙烯醛,标准中间液的准确浓度（精确至10 mg/L）。转入带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中,混匀，临用现配。亦可购买市售有证标准物质,5.9 丙烯醛标准使用液：ρ（CH2CHCHO）=125 mg/L,取1.00 ml 丙烯醛标准中间液（5.8）于盛有部分实验用水的100 ml 容量瓶中，用实验,用水定容至刻度，混匀，临用现配,5.10 载气：氮气，纯度99.999%,5.11 燃气：氢气，纯度99.99%,5.12 助燃气：无油压缩空气，经5A0 分子筛净化,6 仪器和设备,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A 级玻璃量器,6.1 气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，可程序升温，配备氢火焰离子化检测器,（FID）,6.2 吹扫捕集装置：带有5 ml 或25 ml 的吹扫管，捕集管一般选用100%Tenax 吸附剂，或,其它等效吸附剂,6.3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，60 m×0.53 mm，膜厚1.0 μm（100%聚乙二醇固定相）,或其他等效色谱柱,6.4 样品瓶：40 ml 棕色玻璃样品瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖,6.5 吹扫管：5 ml 或25 ml,6.6 容量瓶……
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